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浅析乐虎国际娱乐游戏流量计如何测定超基性岩中化合水含量

发布日期:2019-08-06  来源:  作者:  浏览次数:
【导读】:超基性岩中可能还有卤族元素,在灼烧过程中,卤族元素与水分一起挥发并可溶于水,遇到卤族元素最好用管炉法,在干燥的氧气流中于特定稳定温度下加热试样将化合水分离出来,并收集于装有吸收剂的吸收管中,用重量法测定吸收管的质量增量。......
摘 要 用重量法测定超基性岩中化合水的含量,本方法适用于化合水含量范围为 0.05%~20%的天然矿石。
超基性岩在化学成分上属于硅酸不饱和系,除辉石岩外,SiO 2 的含量均小于45%,Al 2 O 3 、Na 2 O、K 2 O含量低,而MgO、FeO含量很高,H 2 O和CO 2 含量往往较高,其中含有一定量的化合水。超基性岩中可能还有卤族元素,在灼烧过程中,卤族元素与水分一起挥发并可溶于水,遇到卤族元素非常好用管炉法,在干燥的氧气流中于特定稳定温度下加热试样将化合水分离出来,并收集于装有吸收剂的吸收管中,用重量法测定吸收管的质量增量。
1 试剂
(1)吸收剂:无水高氯酸镁,粒度1mm~3mm;或无水氯化钙,粒度2mm~5mm。(2)铬酸铅氧化铅混合物(2+1),放入瓷坩埚中在500~600℃的高温炉中加热1h,置于干燥器中冷却后备用。(3)硫酸。
仪器示意图
2 仪器
(1)三节乐虎国际娱乐游戏流量计,每节炉装有热电偶,测温和控温装置。(2)加热管。(3)瓷舟;预先在1100℃灼烧1h,置于干燥器中冷却后备用。(4)硅胶塞。(5)带有磨口和支管的U型玻璃吸收管,内装吸收剂用二氧化碳饱和后放置过夜。(6)气泡剂,内装硫酸。
3 分析装置
分析装置图如图1所示:
4 分析步骤
4.1 试料
称取0.5000g试样,精确至0.0001g。
4.2 空白试验
按照图1进行安装,将氧气(或空气)以每秒2~3个气泡的流速通入仪器,检查整个装置是否漏气。分别将三节管式电炉加热至所需温度。第一节炉为1100℃,第二节炉为700℃~850℃,第三节炉为700℃~850℃。半小时后取下吸收装置(U型管10、11),放入干燥器中,20min后称量。按同样步骤再做一次空白试验,两次质量只差小于0.4mg即可进行试样测定。
4.3 验证试验
随同试料同时分析同类型、含量相近的矿石标准物质。
4.4 测定
称取0.5000g(精确至0.0001g)风干试样,置于已在1100℃灼烧过的瓷舟中,接上吸收装置,将瓷舟迅速推入第一节乐虎国际娱乐游戏流量计中部,立即接好洗气装置,在继续通气的条件下,通气30min,取下U型管,放入空气干燥器中,20min后称量。U型管增加的质量为吸附水和化合水含量。
4.5 结果计算
按下式计算化合水含量:
20190806150435.jpg
5 结果与讨论
5.1 灼烧温度
设置合适的灼烧温度,确保超基性岩试样中的化合水能够完全释放出来,因此合适的灼烧温度对试验结果的准确性至关重要。
不同灼烧温度下超基性岩试样化合水的测定结果见表1。结果表明,在1100℃时超基性岩中化合水基本释放完。
不同灼烧温度下的化合水的测定结果ω(%)
5.2 灼烧时间
足够的灼烧时间,能够保证超基性岩中化合水完全释放出来,但灼烧时间过长就会延长测定时间。设第一节炉的温度为1100℃,灼烧时间分别为15、20、25、30、35min,对比不同灼烧时间的测定结果,确定合适的灼烧时间如表2。
不同灼烧时间化合水的测定结果ω(%)
结果表明,1100℃时,灼烧30min后测定结果基本保持不变,实际应用中采用1100℃灼烧30min。
6 精密度和准确度
对GBW07201、GBW07202、GBW07818、GBW07819、GBW07820、GBW07821六个铬铁矿和超基性岩标准物质进行六次平行测定,其相对标准偏差分别为:5.34%、2.69%、1.74%、1.37%、4.55%、6.66%,其相对标 准 误 差 分 别 为 4.20% 、4.14% 、2.12% 、2.62% 、3.63%5.45%,符合DZ/T0130中第3部分“岩石矿物样品化学成分分析要求”精密度和准确度控制允许限。
精密度及准确度测试数据及结果评价表
由以上各结果可以看出,本方法的精密度和准确度都能满足测量要求。准确度也得到了很好的验证,能满足样品的测量要求。
7 质量保证和质量控制
(1)等测定结束时,U型管的进气支管处不能附有小水珠,如有则需要延长10min。
(2)第一节乐虎国际娱乐游戏流量计炉温不能小于1100℃,否则结果偏低。
8 结论
由以上试验可以看出本方法克服了样品基本不一致所产生的误差,该方法能够满足超基性岩中化合水的检测,可以用于生产。

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